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電鍍液的分析方法有哪些?

發(fā)布日期:2024-08-05


電鍍液分析方法有哪些?今天小編就這個(gè)問題進(jìn)行詳細(xì)的匯總,希望能幫助到大家,[敏感詞],我給大家分享一些比較常見的電鍍液分析方法。

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       一、氰化鍍鋅:  

1、鋅的測定:    

試劑:①1:1HCHO(1體積水與1體積甲醛混合)          

②pH=10緩沖溶液:54gNH4Cl溶于水,加入350mlNH3·H2O(比重0.89)加水稀釋至1升。          

③EBT指示劑:0.5g鉻黑T加NaCl50g研磨后,置于光口瓶密封         

④0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液        

配制:稱取EDTA(A·R)20g,以水加熱溶解后,冷卻,稀釋至一升。       

標(biāo)定:稱取純金屬鋅0.4g左右(小數(shù)點(diǎn)后四位)小數(shù)點(diǎn)后四位)于150ml小燒杯中,以10ml1:1HCl溶解,加熱使溶解完全,冷卻,移入100ml容量瓶中,每次用10ml左右純水洗滌燒杯和玻璃棒,三次,全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用移液管吸取20ml該鋅標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水50ml,以1:1NH3·H2O調(diào)至微渾濁,加入10ml pH=10緩沖溶液及EBT指示劑少許,搖勻,以配制好的0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至由紅色變?yōu)樘m色為終點(diǎn)。平行測定三次,取平均值。

M=G×200/(65.38V)         

M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l         

G——鋅質(zhì)量,g          

V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml     

測定方法:用移液管吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,pH=10緩沖溶液5ml及EBT指示劑少許此時(shí)溶液應(yīng)呈紅色,加1:1HCHO5ml,用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。

CZn2+ g/l=MV×65.38/n         

M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l           

V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml         

 n——吸取鍍液毫升數(shù)

2、游離NaCN測定    

方法:吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,10%碘化鉀2ml,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有渾濁為終點(diǎn)。    

試劑:10%KI:10g溶于90g水;0.1mol/lAgNO3:取分析純AgNO3于110℃干燥2小時(shí),在干燥器中冷卻,準(zhǔn)確稱量17.000g,溶于水,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,定容至標(biāo)線。   

計(jì)算:

CNaCN g/l=2MV×49/n          

M——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l         

V——AgNO3消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml        

n——吸取鍍液毫升數(shù)

3、總NaCN測定    

方法:吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,10%碘化鉀2ml,25%NaOH10ml,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有渾濁為終點(diǎn)。     

試劑:10%KI;0.1mol/lAgNO3;25%NaOH:25克NaOH溶于75克水中    

計(jì)算同上

4、總NaOH測定        

方法:吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,加入0.1mol/lAgNO3(其量較測定總氰化物的量稍多一點(diǎn)),10%BaCl220ml酚酞指示劑3滴,用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至無色。             

C總NaOH  g/L=MV×40/n          

M——HCl標(biāo)液濃度mol/l          

V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml           

n——吸取鍍液毫升數(shù)       

試劑:10%BaCl2:10gBaCl2加90g水溶解;1%酚酞指示劑:1克酚酞溶于80ml乙醇中,加水稀釋至100ml;0.1mol/lHCl標(biāo)液:8.3ml濃HCl溶于500ml水中,再加水稀釋至1升。標(biāo)定:稱取在120℃干燥并冷卻的分析純Na2CO31.5g(小數(shù)點(diǎn)后四位),置于小燒杯中,加少量水溶解后,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,定容至標(biāo)線。用20ml移液管量取該Na2CO3基準(zhǔn)液于250ml錐形瓶中,加甲基橙指示劑1~2滴,用配好于250ml錐形瓶中的0.1mol/lHCl標(biāo)液滴定至由[敏感詞]變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)。                  

M=G×(20/100)×2×1000/(106V)=400G/106V [mol/l              

G——Na2CO3質(zhì)量(g)              

V——消耗HCl體積(ml);        

甲基橙:0.1g甲基橙溶于100mL熱水中。

二、堿性鋅酸鹽鍍鋅

1、  鋅測定  

方法:取鍍液1~2ml于250ml錐形瓶中,加水30mL。1:4三乙醇胺5ml,pH=10緩沖溶液10ml,EBT指示劑少許,用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。

CZn2+=M×V×65.4/n   (g/l)           

M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l          

V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml          

n——吸取鍍液毫升數(shù)。

注:所用試劑配制同“一中1”。

2、  游離NaOH測定   

方法:取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50mL,10%BaCl220ml,酚酞指示劑2滴,用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至無色。

CNaOH=M×V×40/1   (g/l)            

M——HCl標(biāo)液濃度mol/l          

V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml   試劑:10%BaCl2;酚酞;0.1mol/lHCl標(biāo)液。

3、  總NaOH測定   

取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液(其量由測定鋅得知),加10%BaCl220ml,酚酞指示劑2滴,用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至紅色消退。

CNaOH=M×V×40/1   (g/l)            

M——HCl標(biāo)液濃度mol/l          

V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml

三、酸性鍍鋅(硫酸鹽鍍鋅)

1、  鋅測定:  

取鍍液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀釋液5ml,加水30ml,逐滴滴加1:1 NH3·H2O調(diào)至微渾濁,加入1:4三乙醇胺10ml,pH=10緩沖溶液5ml,EBT指示劑少許,用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。           

CZnSO4·7H2O=M×V×288/n   (g/l)          

M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l          

V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml          

n——吸取鍍液毫升數(shù)。

2、鋁的測定  

取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液40ml,pH=5的緩沖溶液15ml,煮沸2min,冷卻,加XO2滴,用0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定至紫紅色,體積不記。加NH4F1.5g,加熱近沸騰,冷卻,補(bǔ)加XO1~2滴,用0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。

CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2    (g/l)

M——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,  mol/l

V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,  ml           

666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量

3、氯化物測定   

取鍍液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀釋液5ml于250ml錐形瓶中,加水100mL,1ml5%K2CrO4指示劑,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至白色沉淀中有紅色沉淀為終點(diǎn)。               

CnaCl=MV×58.5/0.5  (g/l)          

M——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l

V——AgNO3消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml   

試劑:5%K2CrO4指示劑:5gK2CrO4溶于95ml水中;0.1mol/lAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液

四、鉀鹽鍍鋅 

1、  鋅測定:

同“三中1” 2、NaCl測定:同“三中2” 3、H3BO3測定 取500ml鍍液,預(yù)先調(diào)pH=5左右。 取調(diào)整后的鍍液1ml加0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液15ml,加水20ml,加酚酞2~3滴,甘油10ml,搖勻,以0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色,半分鐘不消失。        

CH3BO3=MV×61.8/1  (g/l)

M——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度; mol/l

V——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積; ml

五、 硫酸鍍銅(亮銅)

1、  CuSO4·5H2O 

取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水30mL,逐滴加入50%NaOH至溶液略渾濁,逐滴滴加濃H3P04使溶液澄清,加10%NH4HF210ml,加20%KI20ml,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榈璠敏感詞],加1%淀粉指示劑5ml,溶液呈蘭色,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至淺蘭色,再加5ml10%KSCN,繼續(xù)滴至蘭色消失,半分鐘不再變藍(lán)為終點(diǎn)。

CCuSO4·5H2O=CNa2S2O3·VNa2S2O3·MCuSO4·5H20/V樣  (g/l)        

CNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;  mol/l        

VNa2S2O3——耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積;ml        

MCuSO4·5H20——CuSO4·5H2O分子量

試劑:0.1mol/lNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定粗稱Na2S2O3·5H2O約6.3,溶于煮沸并迅速冷卻的250ml蒸餾水中,置于500ml棕色瓶中,加入Na2CO3約0.05                         g。搖勻,靜置7~10天以上。準(zhǔn)確稱取烘干并在干燥器中冷卻的K2Cr2O7基準(zhǔn)物4.9035g溶于水中,轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。    

取25ml上基準(zhǔn)液于250ml錐形瓶中,加KI2g及2mol/lHCl15ml,搖勻,于暗處放5min,用60ml水稀釋,用Na2S2O3溶液滴至淺[敏感詞],加5ml淀粉指示劑,繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴至蘭色消退為終點(diǎn)。           

CNa2S2O3=6CK2Cr2O7·VK2Cr2O7/VNa2S2O3

CNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度; mol/l

VNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積; ml

CK2Cr2O7——K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積; mol/l 

VK2Cr2O7——K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積; ml

2、  H2SO4   

取鍍液10ml于250ml錐形瓶中,加水150mL,甲基橙3滴,用1mol/lNaOH滴定至紅色變[敏感詞]為終點(diǎn)。           

CH2SO4=4.9CNaOH·VNaOH   (g/l)

CNaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;mol/l

VnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積;  ml

六、氰化鍍銅 

1、  取鍍液5ml于250ml錐形瓶中,加濃H2SO4及濃HNO32ml,(注意有毒性氣體逸出,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)。

加熱至有濃白色SO3產(chǎn)生;冷卻,加水50mL使銅鹽溶解,逐滴加50%NaOH至溶液渾濁,逐滴加入H3PO4使溶液澄清,加10%NH4NF225ml,加20%KI20ml,搖勻,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至淺蘭色,再加1010%KSCN,繼續(xù)滴至蘭色消失,半分鐘不再變藍(lán)為終點(diǎn)。           CcuCN=17.9CNa2S2O3·VNa2S2O3(g/l)

2、  游離氰化物   

取鍍液10ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,20%KI1ml,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有[敏感詞]沉淀生成為終點(diǎn)。            

CNaCN=49CAgNO3·VAgNO3  (g/l)           

CKCN=65CAgNO3·VAgNO3  (g/l)

七、 鍍鎳:

1、  NiSO4·7H2O 

取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,NH3-NH4Cl緩沖溶液10ml,三乙醇胺5ml,紫脲酸銨約0.1g,用0.05M EDTA滴定至由黃綜色恰轉(zhuǎn)為紫紅色為終點(diǎn)。

NiSO4     g/l=(M×V×0.2808×1000)/n

M——標(biāo)準(zhǔn)EDTA的克分子濃度

V——標(biāo)準(zhǔn)EDTA的體積   

n——所取鍍液的毫升數(shù)

280.8——NiSO4·7H2O的分子量

2、  H3BO3測定    

取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,加入甘油混合液25ml,以0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至蘭色為終點(diǎn)。

CH3BO3=CNaOH·VNaOH·MH3BO3/1  g/l

CnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;   mol/l

VnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積;   ml

MH3BO3——H3BO3分子量        

甘油混合液:檸檬酸鈉60g溶于少量水中,加甘油600ml,再加2g酚酞(先溶于 量溫?zé)嵋掖迹┘铀?000ml。

3、  氯化物測定   

取鍍液5ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,5%K2CrO41ml,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至白色沉淀中有紅色沉淀生成為終點(diǎn)。

CCl-=35.5CV/5    (g/l)

CnaCl=58.5CV/5   (g/l)             

C——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l

       V——消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml

     小結(jié):以上便是氰化鍍鋅、堿性鋅酸鹽鍍鋅 、 硫酸鍍銅等各種鍍液分析方法,如果大家還有其他的方法,歡迎留言評(píng)論,又或者你有其它的鍍液相關(guān)的問題,歡迎咨詢網(wǎng)站表面處理技術(shù)專家。


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