發(fā)布日期:2024-08-05
電鍍液的分析方法有哪些?今天小編就這個(gè)問題進(jìn)行詳細(xì)的匯總,希望能幫助到大家,[敏感詞],我給大家分享一些比較常見的電鍍液分析方法。
一、氰化鍍鋅:
1、鋅的測定:
試劑:①1:1HCHO(1體積水與1體積甲醛混合)
②pH=10緩沖溶液:54gNH4Cl溶于水,加入350mlNH3·H2O(比重0.89)加水稀釋至1升。
③EBT指示劑:0.5g鉻黑T加NaCl50g研磨后,置于光口瓶密封
④0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液
配制:稱取EDTA(A·R)20g,以水加熱溶解后,冷卻,稀釋至一升。
標(biāo)定:稱取純金屬鋅0.4g左右(小數(shù)點(diǎn)后四位)小數(shù)點(diǎn)后四位)于150ml小燒杯中,以10ml1:1HCl溶解,加熱使溶解完全,冷卻,移入100ml容量瓶中,每次用10ml左右純水洗滌燒杯和玻璃棒,三次,全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用移液管吸取20ml該鋅標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水50ml,以1:1NH3·H2O調(diào)至微渾濁,加入10ml pH=10緩沖溶液及EBT指示劑少許,搖勻,以配制好的0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至由紅色變?yōu)樘m色為終點(diǎn)。平行測定三次,取平均值。
M=G×200/(65.38V)
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l
G——鋅質(zhì)量,g
V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
測定方法:用移液管吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,pH=10緩沖溶液5ml及EBT指示劑少許此時(shí)溶液應(yīng)呈紅色,加1:1HCHO5ml,用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。
CZn2+ g/l=MV×65.38/n
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l
V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)
2、游離NaCN測定
方法:吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,10%碘化鉀2ml,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有渾濁為終點(diǎn)。
試劑:10%KI:10g溶于90g水;0.1mol/lAgNO3:取分析純AgNO3于110℃干燥2小時(shí),在干燥器中冷卻,準(zhǔn)確稱量17.000g,溶于水,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,定容至標(biāo)線。
計(jì)算:
CNaCN g/l=2MV×49/n
M——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l
V——AgNO3消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)
3、總NaCN測定
方法:吸取鍍液2ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,10%碘化鉀2ml,25%NaOH10ml,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有渾濁為終點(diǎn)。
試劑:10%KI;0.1mol/lAgNO3;25%NaOH:25克NaOH溶于75克水中
計(jì)算同上
4、總NaOH測定
方法:吸取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,加入0.1mol/lAgNO3(其量較測定總氰化物的量稍多一點(diǎn)),10%BaCl220ml酚酞指示劑3滴,用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至無色。
C總NaOH g/L=MV×40/n
M——HCl標(biāo)液濃度mol/l
V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)
試劑:10%BaCl2:10gBaCl2加90g水溶解;1%酚酞指示劑:1克酚酞溶于80ml乙醇中,加水稀釋至100ml;0.1mol/lHCl標(biāo)液:8.3ml濃HCl溶于500ml水中,再加水稀釋至1升。標(biāo)定:稱取在120℃干燥并冷卻的分析純Na2CO31.5g(小數(shù)點(diǎn)后四位),置于小燒杯中,加少量水溶解后,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,定容至標(biāo)線。用20ml移液管量取該Na2CO3基準(zhǔn)液于250ml錐形瓶中,加甲基橙指示劑1~2滴,用配好于250ml錐形瓶中的0.1mol/lHCl標(biāo)液滴定至由[敏感詞]變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)。
M=G×(20/100)×2×1000/(106V)=400G/106V [mol/l
G——Na2CO3質(zhì)量(g)
V——消耗HCl體積(ml);
甲基橙:0.1g甲基橙溶于100mL熱水中。
二、堿性鋅酸鹽鍍鋅
1、 鋅測定
方法:取鍍液1~2ml于250ml錐形瓶中,加水30mL。1:4三乙醇胺5ml,pH=10緩沖溶液10ml,EBT指示劑少許,用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。
CZn2+=M×V×65.4/n (g/l)
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l
V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)。
注:所用試劑配制同“一中1”。
2、 游離NaOH測定
方法:取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50mL,10%BaCl220ml,酚酞指示劑2滴,用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至無色。
CNaOH=M×V×40/1 (g/l)
M——HCl標(biāo)液濃度mol/l
V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml 試劑:10%BaCl2;酚酞;0.1mol/lHCl標(biāo)液。
3、 總NaOH測定
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液(其量由測定鋅得知),加10%BaCl220ml,酚酞指示劑2滴,用0.1mol/lHCl標(biāo)液滴至紅色消退。
CNaOH=M×V×40/1 (g/l)
M——HCl標(biāo)液濃度mol/l
V——HCl消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
三、酸性鍍鋅(硫酸鹽鍍鋅)
1、 鋅測定:
取鍍液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀釋液5ml,加水30ml,逐滴滴加1:1 NH3·H2O調(diào)至微渾濁,加入1:4三乙醇胺10ml,pH=10緩沖溶液5ml,EBT指示劑少許,用0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至蘭色。
CZnSO4·7H2O=M×V×288/n (g/l)
M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)液濃度,mol/l
V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
n——吸取鍍液毫升數(shù)。
2、鋁的測定
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液40ml,pH=5的緩沖溶液15ml,煮沸2min,冷卻,加XO2滴,用0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定至紫紅色,體積不記。加NH4F1.5g,加熱近沸騰,冷卻,補(bǔ)加XO1~2滴,用0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。
CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)
M——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mol/l
V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積, ml
666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量
3、氯化物測定
取鍍液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀釋液5ml于250ml錐形瓶中,加水100mL,1ml5%K2CrO4指示劑,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至白色沉淀中有紅色沉淀為終點(diǎn)。
CnaCl=MV×58.5/0.5 (g/l)
M——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l
V——AgNO3消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
試劑:5%K2CrO4指示劑:5gK2CrO4溶于95ml水中;0.1mol/lAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液
四、鉀鹽鍍鋅
1、 鋅測定:
同“三中1” 2、NaCl測定:同“三中2” 3、H3BO3測定 取500ml鍍液,預(yù)先調(diào)pH=5左右。 取調(diào)整后的鍍液1ml加0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)液15ml,加水20ml,加酚酞2~3滴,甘油10ml,搖勻,以0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色,半分鐘不消失。
CH3BO3=MV×61.8/1 (g/l)
M——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度; mol/l
V——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積; ml
五、 硫酸鍍銅(亮銅)
1、 CuSO4·5H2O
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水30mL,逐滴加入50%NaOH至溶液略渾濁,逐滴滴加濃H3P04使溶液澄清,加10%NH4HF210ml,加20%KI20ml,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榈璠敏感詞],加1%淀粉指示劑5ml,溶液呈蘭色,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至淺蘭色,再加5ml10%KSCN,繼續(xù)滴至蘭色消失,半分鐘不再變藍(lán)為終點(diǎn)。
CCuSO4·5H2O=CNa2S2O3·VNa2S2O3·MCuSO4·5H20/V樣 (g/l)
CNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度; mol/l
VNa2S2O3——耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積;ml
MCuSO4·5H20——CuSO4·5H2O分子量
試劑:0.1mol/lNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定粗稱Na2S2O3·5H2O約6.3,溶于煮沸并迅速冷卻的250ml蒸餾水中,置于500ml棕色瓶中,加入Na2CO3約0.05 g。搖勻,靜置7~10天以上。準(zhǔn)確稱取烘干并在干燥器中冷卻的K2Cr2O7基準(zhǔn)物4.9035g溶于水中,轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
取25ml上基準(zhǔn)液于250ml錐形瓶中,加KI2g及2mol/lHCl15ml,搖勻,于暗處放5min,用60ml水稀釋,用Na2S2O3溶液滴至淺[敏感詞],加5ml淀粉指示劑,繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴至蘭色消退為終點(diǎn)。
CNa2S2O3=6CK2Cr2O7·VK2Cr2O7/VNa2S2O3
CNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度; mol/l
VNa2S2O3——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積; ml
CK2Cr2O7——K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積; mol/l
VK2Cr2O7——K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積; ml
2、 H2SO4
取鍍液10ml于250ml錐形瓶中,加水150mL,甲基橙3滴,用1mol/lNaOH滴定至紅色變[敏感詞]為終點(diǎn)。
CH2SO4=4.9CNaOH·VNaOH (g/l)
CNaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度;mol/l
VnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積; ml
六、氰化鍍銅
1、 取鍍液5ml于250ml錐形瓶中,加濃H2SO4及濃HNO32ml,(注意有毒性氣體逸出,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)。
加熱至有濃白色SO3產(chǎn)生;冷卻,加水50mL使銅鹽溶解,逐滴加50%NaOH至溶液渾濁,逐滴加入H3PO4使溶液澄清,加10%NH4NF225ml,加20%KI20ml,搖勻,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至淺蘭色,再加1010%KSCN,繼續(xù)滴至蘭色消失,半分鐘不再變藍(lán)為終點(diǎn)。 CcuCN=17.9CNa2S2O3·VNa2S2O3(g/l)
2、 游離氰化物
取鍍液10ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,20%KI1ml,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至有[敏感詞]沉淀生成為終點(diǎn)。
CNaCN=49CAgNO3·VAgNO3 (g/l)
CKCN=65CAgNO3·VAgNO3 (g/l)
七、 鍍鎳:
1、 NiSO4·7H2O
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,NH3-NH4Cl緩沖溶液10ml,三乙醇胺5ml,紫脲酸銨約0.1g,用0.05M EDTA滴定至由黃綜色恰轉(zhuǎn)為紫紅色為終點(diǎn)。
NiSO4 g/l=(M×V×0.2808×1000)/n
M——標(biāo)準(zhǔn)EDTA的克分子濃度
V——標(biāo)準(zhǔn)EDTA的體積
n——所取鍍液的毫升數(shù)
280.8——NiSO4·7H2O的分子量
2、 H3BO3測定
取鍍液1ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,加入甘油混合液25ml,以0.1mol/lNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至蘭色為終點(diǎn)。
CH3BO3=CNaOH·VNaOH·MH3BO3/1 g/l
CnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度; mol/l
VnaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積; ml
MH3BO3——H3BO3分子量
甘油混合液:檸檬酸鈉60g溶于少量水中,加甘油600ml,再加2g酚酞(先溶于 量溫?zé)嵋掖迹┘铀?000ml。
3、 氯化物測定
取鍍液5ml于250ml錐形瓶中,加水50ml,5%K2CrO41ml,以0.1mol/lAgNO3標(biāo)液滴定至白色沉淀中有紅色沉淀生成為終點(diǎn)。
CCl-=35.5CV/5 (g/l)
CnaCl=58.5CV/5 (g/l)
C——AgNO3標(biāo)液濃度mol/l
V——消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液體積,ml
小結(jié):以上便是氰化鍍鋅、堿性鋅酸鹽鍍鋅 、 硫酸鍍銅等各種鍍液的分析方法,如果大家還有其他的方法,歡迎留言評(píng)論,又或者你有其它的鍍液相關(guān)的問題,歡迎咨詢網(wǎng)站表面處理技術(shù)專家。
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